Celem przeprowadzonych badań był dobór optymalnych parametrów nowej metody diagnozowania jakości olejów na podstawie oznaczenia lotnych związków będących produktami reakcji utleniania tych olejów. Przed analizą próbki rafinowanych olejów roślinnych poddano procesowi przyspieszonego utleniania, stosując naświetlanie promieniowaniem ultrafioletowym (12 W, 254 nm). Jako technikę przygotowania próbki do analizy zastosowano mikroekstrakcję do fazy stacjonarnej z fazy nadpowierzchniowej (HS-SPME). Dobrano optymalne parametry tej techniki (włókno DVB/CAR/PDMS, objętość próbki 8 ml, czas i temperatura ekstrakcji odpowiednio 15 min i 30 °C). Wyznaczono również niektóre parametry walidacyjne. Precyzja i czułość metody, wyrażone jako współczynnik zmienności CV (< 10 %) i granica wykrywalności LOD (w przedziale 162 – 346 µg/kg), okazały się zadowalające dla tego typu oznaczeń. Oznaczenie składu próbek dokonano na podstawie czasów retencji substancji wzorcowych, stosując kapilarną chromatografię gazową z detektorem płomieniowo-jonizacyjnym (kolumna SPB-20, Supelco, 30 m x 0,25 mm x 1 µm).