Celem pracy była ocena możliwości wykorzystania mikroekstrakcji z fazy nadpowierzchniowej do fazy stacjonarnej (HS-SPME) i chromatografii gazowej z detekcją płomieniowo-jonizacyjną (GC/FID) do wykrywania wczesnych zmian oksydacyjnych oleju lnianego. Materiałem do badań były olej lniany tłoczony na zimno: wysokolinolenowy i niskolinolenowy. Przyspieszony proces autooksydacji olejów prowadzono w warunkach termostatowych w temp. 60 °C. Oznaczano zawartość wybranych związków lotnych, liczbę nadtlenkową, anizydynową i wyliczano wskaźnik oksydacji Totox. Stwierdzono, że analiza wybranych lotnych związków metodą HS-SPME_GC/FID, z wykorzystaniem substancji wzorcowych, jest metodą pozwalającą śledzić proces autooksydacji oleju lnianego wysoko- i niskolinolenowego. Zawartość wybranych związków lotnych ogółem może być dobrym wskaźnikiem wczesnych zmian oksydacyjnych oleju lnianego wysokolinolenowego. W przypadku oleju niskolinolenowego oznaczanie wybranych związków lotnych ogółem nie jest korzystne przy określaniu jego wczesnych zmian oksydacyjnych w porównaniu z liczbą nadtlenkową, anizydynową czy wskaźnikiem Totox.